喹诺酮是一类合成抗生素类药物，在蜂蜜的饲养过程中，蜂农常会在饲料中添加喹诺酮类药物预防和治疗蜜蜂细菌性疾病。2019年国家食品安全抽检中增加了蜂蜜中喹诺酮类抗生素的检测。根据GBT23412-2009《蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法》 ，采用CNW Poly-Sery MAX 混合型阴离子交换SPE小柱对蜂蜜中的喹诺酮类药物进行前处理，优化了实验方法，回收率稳定可靠。
一、样品前处理
蜂蜜基质：准确称取试样2g（精确至0.01 g）于50mL离心管中，加入5mLNaOH（0.1mol/L）溶液，涡旋至蜂蜜完全溶解。
蜂蜜基质加标：在样品中加入标准溶液（0.1ppm，100ul，使上机检测浓度为10ppb，其它操作同样品空白。
二、小柱操作
SBEQ-CA3379 CNW Poly-Sery MAX 混合型阴离子交换 SPE 小柱 60mg/3ml
活化：3ml甲醇
平衡：3ml水
上样：全部样品溶液
淋洗：3ml水，3ml甲醇，弃去淋洗液
洗脱：3ml甲酸：甲醇（5:95）洗脱
氮吹浓缩：收集洗脱液，在40℃下旋蒸至干，用甲醇-水（2:8）定容至1ml。过0.22um PTFE滤头后，用液相色谱质谱仪测定。
三、仪器测定条件
液质联用色谱仪：Agilent 1200-G6430A 三重四级杆质谱联用仪
色谱柱：C18 1.7um 2.1*100mm
进样量：15μL
Gas Temp (°C) 350
Gas Flow (l/min) 8
Nebulizer (psi) 35
Capillary (V) 4000
Polarity Positive
流动相梯度：
四、实验数据
采用基质外标法定量。
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